Определение массовой доли жира в молоке и молочных продуктах (метод Гербера) (ГОСТ 5867-90)

2.1 Молоко. Отобранную пробу молока тщательно перемешивают и нагревают до температуры 20 0 С. В чистый молочный жиромер, стараясь не смочить горлышко, наливают дозатором 10 см 3 серной кислоты (плотностью 1810-1820 кг/м 3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют 10,77 см 3 молока, приложив кончик пипетки к стенке горлышка жиромера под углом 45 0 (уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска).

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горлышка жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Далее в жиромер добавляют 1 см 3 изоамилового спирта.

Жиромер закрывают сухой резиновой пробкой, вводя её немного более чем наполовину в горлышко жиромера, затем жиромер встряхивают до полного растворения белковых веществ, перевертывая 4 – 5 раз так, чтобы жидкости в нем полностью перемешались, после чего жиромер ставят пробкой вниз на 5 мин в водяную баню с температурой (65±2) о С.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой.

Жиромеры центрифугируют с частотой вращения не менее 16,7-20 с -1 в течение 5 минут. Далее каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в жиромере так, чтобы он находился в трубке со шкалой. Жиромеры погружают пробками вниз в водяную баню, температура воды в которой должна быть (65±2) о С. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и производят отсчет жира.

При наличии кольца (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике анализ проводят повторно.

Показания жиромера соответствуют массовой доле жира в молоке в процентах.

Объем 10 малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

2.2. Сливки, сметана, творог и творожные изделия. В чистый сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, добавляют 5 см 3 воды и по стенке слегка наклоненного жиромера – дозатором 10 см 3 cерной кислоты плотностью 1810-1820 кг/м 3 , для сладких творожных изделий - плотностью 1800-1810 кг/м 3 и 1 см 3 изоамилового спирта. Далее определение проводят так же, как и для молока.

Жиромер показывает массовую долю жира в продукте в процентах. Объем делений шкалы жиромера для сливок соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,6 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Определение массовой доли жира в молоке и молочных продуктах (метод Гербера) (ГОСТ 5867-90) - понятие и виды. Классификация и особенности категории "Определение массовой доли жира в молоке и молочных продуктах (метод Гербера) (ГОСТ 5867-90)" 2015, 2017-2018.

В настоящее время для определении содержания жира в молоке и молочных продуктах используют два метода: кислотный и гравиметрический.

1) Гравиметрический метод определения содержания жира основан на его извлечении (экстракции) органическими растворителями и последующем определении количества жира в экстракте. Для экстракции жира применяют растворители с низкой температурой кипения, удаление из которых жира не представляет затруднений. Чаще всего используют петролейный, этиловый, диэтиловый, серный и другие эфиры, а также хлороформ, дихлорэтан. Петролейный эфир имеет преимущества перед другими растворителями, так как меньше извлекает веществ, сопутствующих жирам.

Известно несколько модификаций гравиметрического метода: по Розе-Готлибу, по Шмидт-Бондзинскому – Рацлаву, по Можонье, экспресс-метод.

2) Сернокислотный или стандартный метод (метод Гербера) ГОСТ 5867 - 90. Определение проводится в жиромере (бутирометре), показывающем содержание жира в процентах. Чтобы определить содержание жира в молоке, необходимо освободить жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя применяют концентрированную серную кислоту.

При этом происходит следующая схематическая реакция:

NH 2 R (COOH) 4 + H 2 SO 4 ð Ca SO 4 + NH 2 R (COOH) 6

(COO) 2 Ca Осажденный Белок,

Белково-кальциевый Конц. серная сернокислый перешедший

комплекс кислота кальций (гипс) в раствор

Для более полного выделения освободившегося от белковых оболочек жира используют изоамиловый спирт.

H 2 SO 4 + 2 С 5 H 11 OH = 2H 2 O + (C 5 H 11) 2 SO 4

Cерная Изоамиловый Амилово-серный эфир,

кислота спирт способствующий слиянию жира

Отклонения в объеме пипетки допускаются не более ± 0,04 мл (при условии выдержки в течение 6 сек (счет до 6) после вытекания основной части воды;4)отмерить дозатором 1 мл изоамилового спирта и влить в жиромер не замачивая горлышка. В случае смачивания горлышка жиромера его необходимо аккуратно вытереть фильтровальной бумажкой.

жиромер ←10 мл H 2 SO 4 ← 10,77 мл молока ← 1 мл изоамилового спирта

5) жиромер закрыть хорошо подогнанной и сухой пробкой так, чтобы пробка касалась его содержимого; для исключения смачиваемости пробки и чтобы пробка надежно держалась, перед ввертыванием в жиромер пробку лучше натереть мелом. При недостаточном уровне содержимого жиромера, в него добавляют несколько капель дистиллированной воды. Ранее до принятия нового ГОСТа в 1990 году, в жиромер в таких случаях рекомендовали добавлять серную кислоту;

6) жиромер завернуть в салфетку, содержимое тщательно перемешать и поставить в водяную баню пробкой вниз при 65 ± 2 о С на 5 мин;

7) вынуть жиромер из бани (мокрый жиромер вытереть), поместить в центрифугу, обязательно соблюдая симметрию (в случае использования для определения жира одного жиромера в центрифуге необходимо симметрично помещать другой жиромер), центрифугировать 5 мин, при скорости вращения центрифуги 1000-1200 оборотов в минуту;

8) после центрифугирования жиромер снова установить на 5 мин в баню, пробкой вниз; произвести отсчет процента жира в молоке по шкале жиромера. Для этого с помощью резиновой пробки совместить нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0,1%, а каждое большое - 1%.

При параллельных определениях двумя жиромерами допускается расхождение показаний не более 0,1%.

При определении жира по методу Гербера следует учитывать:

1) температура при отмеривании молока и серной кислоты должна быть 20±2 о С;

2) внутренний диаметр сливного отверстия пипетки должен быть таким, чтобы вода в объеме 10,77 мл вытекала в течение 8 - 12 секунд;

3) не набирать пробу перемешанного молока выше метки на 1 см;

4) снаружи пипетку вытирать;

5) не касаться концом пипетки серной кислоты, так как в кончике пипетки часть молока может свернуться и сгусток может мешать полному вытеканию жидкости;

6) остающуюся в кончике пипетки каплю молока (после отсчета 6) не выдувают;

7) уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере;

8) не следует перемещать столбик жира по шкале, иначе перед отсчетом необходимо снова поставить жиромер в баню;

9) отсчет жира следует производить быстро, чтобы содержимое не охладилось;

10) столбик жира должен быть прозрачный, светло-желтого цвета. Мутный или темно-окрашенный жир указывает на неправильное определение.

Мутный беловатый слой получается в результате применения слишком слабой серной кислоты, очень низкой температуры кислоты или молока при отмеривании или неполного смешивания их.

Темный жир получается в результате применения слишком крепкой серной кислоты; добавление кислоты в количестве, превышающем необходимое; высокой температуры кислоты и молока при отмеривании; быстрого добавления молока в серную кислоту; длительного перерыва между смешиванием и центрифугированием. Иногда в нижней части жирового столбика появляется рыхлый пушистый осадок. Это может быть из-за недостаточного центрифугирования (по количеству оборотов центрифуги и времени ее вращения) или малого количества изоамилового спирта, прилитого в жиромер. Появление “пробки” темного цвета под столбиком жира, мешающей отсчету, бывает когда к пробам молока прибавлено излишнее количество консервирующих веществ. Чтобы предотвратить образование пробок, рекомендуется прибавлять в жиромер каплю формалина.

Иногда необходимо знать жирность потребляемого продукта, особенно во время диеты или перехода на правильное питание. Ведь не всем хочется употреблять магазинные товары, многие предпочитают домашнее . Методы определения содержания жира могут подойти людям, которые предпочитают покупать молочные продукты на рынке или же производить самостоятельно в домашних условиях.

Существует несколько способов проверить , есть даже такие, что не требуют специальных приборов. Есть как минимум 6 разновидностей приборов-измерителей – мы рассмотрим только два, так как они являются самыми популярными и доступными.

Жиромеры бывают основаны на:

• Замерах удельной теплоемкости;
• Инфракрасной спектроскопии;
• Зависимости величин одного из электрических параметров продукта, помещенного в поле высокой частоты, и содержания жира;
• Зависимости электропроводности от содержания жира;
• На рассеивании светового потока;
• На изменении скорости ультразвука.

Фотоэлектрический жиромер

Понадобится: фотоэлектрический жиромер и молоко. Налейте молоко в стеклянную или другую прозрачную емкость, затем направьте на него световой пучок, исходящий от прибора. Датчик, который является одной из составляющих жиромера, замеряет изменение мгновенной плотности потока, что позволяет определить процент содержания жира.

• Плюсы способа: не требует особой аккуратности, знаний, усилий;
• Минусы: необходимо приобрести жиромер.

Ультразвуковой жиромер

Возьмите: молоко, 100 мл, термометр (самый обычный), ультразвуковой жиромер. Для проведения замера нужно нагреть молоко до 50 градусов Цельсия, измерение температуры производится термометром. После того, как оно нагрелось до нужной температуры, просто опустите в него прибор, информация о жирности высветится на табло.

Принцип работы такого устройства основан на изменении скорости распространения, поглощения или рассеивания ультразвука.

• Плюсы способа: скорость, точность;
• Минусы способа: ультразвуковой жиромер - довольно сложный в устройстве прибор, поэтому стоит дороже, чем инструмент из 1 метода.

Метод домашний

Нужны: узкий прозрачный стакан, колбу или другую емкость с мерной шкалой, линейка, калькулятор. Налить молоко в емкость с миллиметровой разметкой и оставить его на ночь. Ночью, пока вы будете спать, появится четкая граница раздела двух сред - молока и сливок. Сливки – это и есть наш жир. Остается замерить толщину слоя сливок и посчитать процентное отношение к высоте молока, налитого в самом начале.

Общая формула для расчета выглядит так: h/H*100%=L% , где

• H – высота первоначально налитого молока
• h – высота сливок
• L – жирность в процентах

То есть если у вас было 10 см. молока, а через ночь стало 9 + 1 см сливок, то в там 10% жира.

• Плюсы способа: не требует особых затрат, приборов;
• Минусы: не гарантирует точного результата, требует времени.

Кстати, первый минус можно попробовать побороть, посчитав абсолютную погрешность измерений. Для этого вам нужно проделать замеры хотя бы с 3 стаканами одинакового молока. У всех стаканов должна быть мерная миллиметровая шкала, чтобы возможно было снять измерение.

Вычислить погрешность немного посложнее. Нужно замерить жирность молока в каждом из 3 стаканов, посчитать среднее значение. Затем подставить его в формулы:

• (L1 — < L>)2+(L2 — < L>)2+(L3 — < L>)2=Z
• √ Z/6 = z
• z*4,3=P

P и будет наша погрешность измерений. Нужно уточнить, что L1 – жирность 1 стакана молока, L2, L3 – соответственно 2 и 3, – средняя жирность. В итоге жирность будет + P %

Почему делим на 6? Потому что по формуле полагается делить на n(n-1) измерений, где n как раз и есть количество замеров. Почему умножаем на 4,3? По формуле полагается умножить на коэффициент Стьюдента, он берется из специальных таблиц. Мы взяли тот, который подходит для 3 измерений с доверительным интервалам 0,95.

Творог

Насколько жирны продукты, приготовленные из молока? Достаточно знать вес и жирность молока, ушедшего на приготовление творога, а так же вес продукта на выходе. Для расчета все подставить в формулу:

Lt=Lm*Wm/Wt, где:

• Wm – вес молока;
• Wt – вес творога;
• Lm – жирность в процентах;
• Lt – жирность творога в процентах.

Способ является очень не точным, но если вам не важна аккуратность измерений, то просто учтите, что на выходе творога получается в 2 раза меньше, чем молока, а его жирность соответственно увеличивается в 2 раза.

• Плюсы способа: измерения можно снять на глаз;
• Минусы: точности никто не гарантирует.

Кстати, можно ориентироваться на цвет продукта. Чем больше он отдает желтизной, тем больше жира в нем содержится.

Сыр

Жирность определяется почти так же, как для творога. Для расчетов необходимо знать вес сыворотки и молока, из которых приготовлен сыр, а так же сколько составляет жирность и вес конечного продукта. Чтобы посчитать, все нужно подставить в формулу:

L сыра=(Lm*Wm+Lc*Wc)/W, где:

• Wm – вес молока;
• Wc – вес сыворотки;
• Lm – жирность в процентах;
• Lc – жирность сыворотки в процентах;
• W – вес сыра;
• L – жирность сыра.

Кисломолочные продукты

Вес этих продуктов не изменяется в процесса приготовления. С этим и связано определение процентного содержания в них. Жирность йогурта, сметаны и других кисломолочных фактически совпадает с процентным содержанием жира в продуктах, из которых они приготовлены.

Ваш отзыв на статью:

В чистый молочный жиромер, не смачивая горлышко, наливают 10 мл серной кислоты (плотность 1,81-1,82) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой 10,77 мл молока, приложив кончик ее к стенке горлышка жиромера под углом (уровень молока в пипетке устанавливают по нижнему уровню мениска). Выдувание мастака из пипетки не допускается. Затем в жиромер добавляют 1 мл изоамилового спирта (плотность 0,810-0,813).

Жиромер закрывают сухой резиновой пробкой, вводя ее немного больше, чем

на половину, в горлышко, переворачивают 4-5 раз до полного растворения белковых веществ и равномерного перемешивания, после чего ставят пробкой вниз на 5 минут в водяную баню с температурой 65 + -2 гр.С. Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны (стаканы) центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой. Закрыв крышку центрифуги, жиромеры центрифугируют 5 минут со скоростью не менее 1000 об/мин. Затем каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резино-

вой пробки регулируют столбик жира в жиромере так, чтобы он находился в трубке со шкалой. Затем жиромеры повторно погружают пробками вниз в водяную баню при температуре 65+ - 2 гр.С. Через 5 минут жиромеры вынимают из водяной бани и быстро производят отсчет жира. Для этого жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки вверх н вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижнего уровня мениска столбика жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным.

При наличии кольца (пробки) буроватого или темно желтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике анализ проводят повторно.

Показания жиромера соответствуют содержанию жира в молоке в процентах.

Объем 10 малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1% жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного малого деления жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1% жира.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Определения содержания белка в молоке

В колбу наливают 10 мл молока, 10-12 капель 1%-ого спиртового раствора фенолфталеина и по каплям добавляют 0,1 н. раствор гидроксида натрия до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего при взбалтывании. Затем вносят 2 мл нейтрального (по фенолфталеину) формалина и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты. Количество щёлочи, пошедшее на титрование после добавления формалина, умножают на коэффициент 1,92 и получают общее содержание белков в молоке, а умножив на коэффициент 1,51, определяют содержание казеина (в %).

Определение бактериальной обсемененности молока

(редуктазная проба)

Бактериологическое исследование молока. Для бактериологического иссле-

дования ускоренной пробой на редуктазу берут 10 мл молока, нагревают его в водяной бане до 38-40 гр.С и добавляют 1 мл рабочего раствора метиленовой сини. Пробирки закрывают стерильными резиновыми пробками, тщательно перемешивают и вторично ставят в водяную баню при температуре 38-40 гр.С (уровень воды в бане должен быть выше уровня содержимого пробирки).

По времени наступления обесцвечивания молока определяют бактериальную

обсемененность и класс молока по таблице.

Для контроля ставят такую же пробу молока в пробирке, но без добавления

метиленовой сини, которую просматривает через 10 минут и 1 час после постановки пробы.

_______________________________________________________________________________

Скорость обесцвечивания Количество бактерий Класс и оценка молока

в 1 мл молока

____________________________________________________________________

Менее 10 минут Более 20 млн. IV, очень плохое

От 10 минут до 1 часа До 20 млн. III, плохое

От 1 часа до 3 часов До 4 млн. II, удовлетворительное

Более 3 часов До 500 тыс. I, хорошее

П р и м е ч а н и е. Для приготовления насыщенного спиртового раствора метиленовой сини берут 10 г и смешивают со 100 мл 96 % этилового спирта.

Раствор ставят в термостат при 37 0 С на 24 часа, затем фильтруют.

Для приготовления рабочего раствора метиленовой сини берут 5 мл насыщен-

ного спиртового раствора метиленовой сини + 195 мл дистиллированной воды, а затем этот раствор разводят в 10 раз, т. е. 1 мл 2,5%-наго раствора + 9 мл дистиллированной воды. Раствор должен быть приготовлен перед постановкой пробы.

Исследование молока на бруцеллез

При исследовании молока кольцевой пробой на бруцеллез в пробирку диаметром 5 - 8 мм наливают 1 мл молока и 1 каплю цветного бруцеллезного антигена (взвесь бруцелл, окрашенных гематоксилином) и ставят ее в термостат при температуре 37 град. C на 40 - 45 минут. Положительная реакция характеризуется появлением в верхнем слое жидкости кольца синего цвета, при сомнительной реакции слабо окрашенное синеватое кольцо, а при отрицательной - никаких изменений не наступает.

ФАЛЬСИФИКАЦИЯ МОЛОКА И МЕТОДЫ ЕЁ ВЫЯВЛЕНИЯ

Контроль пастеризации молока

Проба на пероксидазу:

В пробирку наливают 5 мл пастеризованного молока, добавляют 5 капель р-ра крахмального КСl и 5 капель 0,5 % р-ра перекиси водорода. Содержимое перемешивают. Если цвет содержимого пробирки не изменился, то молоко пастеризовано правильно. Окрашивание содержимого пробирки в синий цвет показывает, что молоко пастеризовано с нарушением режима или к правильно пастеризованному молоку добавлено сырое молоко.

Лактоальбуминовая проба:

Используется для установления пастеризации при температуре выше 80 °С.

В колбе смешивают 5 мл пастеризованного молока и 20 мл воды, добавляют 3 мл 0,1 н р-ра серной кислоты для осаждения казеина и отфильтровывают. В пробирку вносят 5 мл фильтрата и кипятят. Если молоко пастеризовано при 80 °С, то при его кипячении не образуется хлопьев альбумина, а при охлаждении фильтрата не будет осадка.

Массовую долю жира в молоке определяют после разрушения защитных оболочек жировых шариков (кислотным методом Гербера, экстракционным методом Розе-Готлиба) или без него методы с использованием полуавтоматических и автоматических приборов.

Кислотный метод считается стандартным методом и до сих пор имеет широкое распространение в нашей стране и ряде других стран благодаря точности, относительной простоте и доступности.

Принцип метода: Метод основан на освобождении и выделении жира из жировых шариков пробы молока под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим его центрифугированием.

Внесение в жиромер серной кислоты не только разрушат белковые оболочки жировых шариков, но и действует на основной белок- казеината кальция, который выпадает в хлопья и растворяется в избытке кислоты. Реакция сопровождается повышением температуры смеси до 70-75*С.

При добавлении изоамилового спирта он реагирует с кислотой, образуя изоамило- серный эфир, который распространяется в избытке кислотного раствора и понижает поверхностное натяжение на границе раздела жира и плазмы молока и способствует выделению жира.

Подогревание и последующее центрифугирование содержимого жиромера приводят к полному выделению и соединению жира в сплошной слой, количество которого измеряют по шкале жиромера.

Приборы: приборы для автоматического отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта на 10 и 1 мл, штатив для жиромеров, жиромер для молока с пределами измерения от 0 до 6% или от 0 до 7% , пробки резиновые для жиромеров, пипетки на 10,77 мл, водяная баня, центрифуга.

Материалы для исследования и реактивы: молоко сырое, кислота серная с плотностью 1,81-1,82 г\см 3 , спирт изоамиловый 0,811-0,813 г\см 3 .

Ход анализа: чистые проверенные жиромеры ставят в штатив, в один из них вливают с помощью автоматической пипетки 10 мл серной кислоты, стараясь не смазывать горлышка жиромера. Затем пипеткой отмеривают 10,77 мл исследуемого молока приложив кончик пипетки к внутренней стенке горлышка жиромера под углом, дают молоку медленно стечь по стенке жиромера так, чтобы оно не смешивалась с серной кислотой, а шло наслаивание жидкостей. Оставшуюся в кончике пипетки часть молока выдувать не следует, так как объём пипетки рассчитан на свободное вытекание жидкости. Затем в жиромер вливают с помощью автоматической пипетки 1 мл изоамилового спирта, не допуская смачивания горлышка жиромера. Затем жиромер закрывают специальной резиновой пробкой и переворачивают 3-4 раза для смешивания жидкостей, предварительно поставив жиромер в патрон и обернув салфеткой, затем встряхивают до полного растворения белков. Жиромер ставят пробкой вниз на водяную баню с температурой 63-67* С и выдерживают 5 минут. Затем его вынимают вытирают и ставят в патрон центрифуги, жиромеры устанавливают семитрично и четное количество, если не четное ставят жиромер с водой. Центрифугу закрывают крышкой и включают на 5 минут. Затем жиромер вынимают из центрифуге и ставят пробкой вниз в водяную баню при температуре 63-67*С на 5 минут. Уровень воды в водяной бане должен быть выше жидкости в жиромере. Жиромер вынимают из бани вытирают и быстро снимают показания со шкалы. Для этого держа жиромер вертикально на уровне глаз, движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу жирового столбика на любом целом делении и отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира. Если столбик жира не отделяется резко от остальной жидкости, жиромер необходимо встряхнуть, поставить в баню с температурой 63-67*С на 5 минут. Проценрифугировать и снова поставить в баню, провести снятие показаний содержание жира.

Кислотный метод определения м.д.ж. имеет существенные недостатки: длительность определения. Использование дорогостоящих реактивов, повышенная опасность для обслуживающего персонала, невозможность контроля жирности продукта в потоке и т.д.

Разработанные в последние годы полуавтоматические и автоматические жиромеры лишены этих недостатков. Их действие основано на измерении степени рассеивания света жировыми шариками или интенсивности их флуоресценции, а так же на измерении скорости распространения в молоке ультразвука, степени поглощения компонентами молока инфракрасного излучения и др.